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发布时间:2022-08-25 01:02:00 作者:创新通恒
制备色谱能当分析色谱用吗?
目前,很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题,那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张,好不容易批下来点钱,不想都花在后期纯化和分析上,所以尽量二合一。
在我看来,分析液相和制备液相是通用的,只是精度的差别问题。比如,分析的液相一般流速在0.1~10mL/min,活塞的一个冲程大概是10μL,而普通的制备液相一般都是10~100mL的流速,因此活塞杆的尺寸也会变大,一个冲程差不多是100μL;流速的精度相对来说就差了很多。流速大了,管路也相应的粗了不少,以降低高流速带来的背景压力;但这样的仪器用于分析的话,柱后的扩散现象相当的厉害,即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰,由于柱后扩散的作用,到达检测器的时候,差不多又会合到一起了;另外就是检测器的差异,主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20,以保证大量进样后,不会超过量程太多而平头,分不清到底分没分开了。
倒是有个折中的办法,就是买分析型的液相,然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子,流速5mL以内,因此这个分析液相能达到;进样量大约是分析柱的10~20倍,检测器可能会平头,没关系,换个波长,找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了,不是大量制备的话,我想基本可以满足需要了。
疏水色谱填料
在传统固定相长链根部嵌入特殊基团,该“极性嵌入基团”能够和硅胶表面的硅羟基或流动相中的水形成氢键,对硅胶基质形成一种保护作用,且减少碱性化合物与硅羟基的作用,保证了碱性化合物的良好分离,对具有复杂结构的碱性化合物表现出不同于传统反相色谱的分离性能,即不需要“使用 pH>7 的流动相来抑制碱性物质的解离”的方式就可以对碱性物质实现良好的色谱保留;
气相色谱
在气相色谱中,以气体作流动相,以固定液或固体吸附剂作固定相。根据混合物与流动相、固定相之间的相对亲和力,分离混合物的挥发性成分。由于固定相的数量有限以及仪器和操作程序相对昂贵,这种技术没有得到广泛的应用。但气相色谱对热稳定、易挥发、能气化的物质具有较好的检测效果。
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