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发布时间:2022-08-16 10:33:00 作者:创新通恒
什么是制备性液相色谱
液相色谱是一种分析方法,制备色谱是一种分离纯化手段。液相色谱把普通的色谱柱换成制备柱,就是制备液相色谱,两者的区别在于一种以分析为目的,追求的是检测精度,样品承载量非常小;制备色谱以分离纯化为目的,它追求的是样品承载量,检测精度很低,检测只用作鉴别即可。
另外,制备色谱不仅可以用液相,还可以用气相色谱、薄层色谱、层析柱等多种载体,目前主流的制备色谱是高速逆流色谱
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液相色谱技术在***降解过程中的应用
研究了纳米零价铁还原降解***的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析***降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解***的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。
除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外,还通过标准样品进行保留至对照,这样可以提高定性的可靠性。
(1)***
谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为***(多次重复后没变化)。同时我们配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为***的色谱峰。
(2)***
通过谱库检索, 未降解完全的***的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的***的色谱峰。
(3)亚***
通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚***。配制亚***标准溶液进样, 亚***的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚***的色谱峰。
(4)杂峰
分析这两个峰,我们并与溶剂峰进行了对比,发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。
(5)我们通过质量守恒计算了***降解前后的质量,发现:***在降解过程中有中间体的产生,我们称之为***羟胺,之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰,主要是因为它的存在时间很短,在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来,希望后续研究可以进行测定。
***液相色谱仪原理
***液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谱的理论,把原来的流动性改变为很高压力可达到4.9′107Pa。色谱柱则是用特殊的方式用小颗粒装填而成。造成的结果就是色谱柱的柱效远远高于原始的经典液相色谱。并且它柱子使用后还能具有高度灵敏度检测器。能够对流出来的分析物进行连续检测。
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