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发布时间:2022-06-22 13:44:00 作者:创新通恒
你对制备色谱陌生吗?还不进来看看它的特点
很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医学等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是较为典型的制备色谱,换句话说,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。 分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上,由此,我们需要考虑调整上样量,流速,梯度:
1.上样量的调整: 他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关:
具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方;
2.流速的调整:
制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长制备柱内径的平方/分析柱内径的平方;
3.梯度的调整:
制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速;
液相色谱不是堵就是漏,原因很简单!
使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的主要***。液相色谱常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分别展开讨论 。首先,为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。
液相色谱的前世今生
早在古代罗马时期,人们已知道将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上,通过观察溶液展开产生的同心圆环来分析染料与色素。实际上,这种简单操作已经采用了现代色谱学的基本原理。
19世纪中叶,德国化学家Runge对古罗马人的这种方法作了重要的改进,使其具有良好的重现性与定量能力,使盐溶液可在纸上分离;另外,化学家Goppalsr-oeder也在长条纸上分离了染料和动植物色素,这些研究标志着纸色谱法的建立,并逐步发展成为现代色谱技术。
1903年,俄国植物学家Tswett在华沙自然科学学会生物学会会议上发表了题为“一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用”中,提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法,这一工作标志着现代色谱学的开始。他将碳酸钙装入竖直的玻璃柱中,从顶端倒入植物色素的石油的醚浸取液,进一步采用溶剂冲洗,使溶质在柱的不同部位形成色带,首先向人们公开展示了采用色谱法提纯的植物色素溶液以及色谱图显示着彩色环带的柱管。Tswett将这种方法命名为色谱,管内填充物被称之为固定相,冲洗剂被称之为流动相。
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