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超级制备色谱系统

制备色谱到底是什么？

固定相的选择，硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的（或缓冲液）处理。装柱方法的选择：根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。

制备色谱源于从混合物中分离得到化合物纯品，是一个分离、纯化及富集的过程，已成为分离科学中有效的分离技术之一。现已逐渐走出实验室，广泛应用于生物、等分离纯化领域的工业生产，称之为工业制备色谱（Industrial Preparation Chromatography，简称IPC）。工业制备色谱系列产品的主要用途是完成工业级样品的纯化、分离及富集。

***液相色谱 ( HPLC)

压力低

泵不输液：流动相走空、管路中有空气、未充分排空、溶剂入口过滤头堵塞、单向阀污染均可能引起泵不输液。首先检查溶剂瓶内是否有溶剂、管路中是否充满气体，进行排空（如排空废液口无液体流出使用手动抽，至有连续液体流出）；排空后依然无压力、压力偏低或压力波动，且废液口无废液流出，超声清洗单向阀或更换单向阀，无改善将溶剂入口过滤头取下，查看压力是否正常，如滤头堵塞超声清洗或更换（注：安捷伦溶剂入口过滤头为陶瓷材质，不可以超声，使用1%～10%***浸泡过夜）。

分离度降低原因和解决方法

1、流动相污染或变质（引起保留时间变化）

重新配置流动相

2、保护柱或分析柱阻塞

去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。