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工业制备色谱系统方法***「在线咨询」

发布时间:2022-06-01 00:04:00        作者:创新通恒

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视频作者:北京创新通恒科技有限公司







样品如果溶解度太低如何上制备HPLC?

(1)了解一下样品的性质,根据其酸碱性,极性等性质,通过调节溶剂的pH值等,以达到较好的溶解度。

(2)样品可能某种晶型难溶,这样可以加入其他溶剂以助溶。

(3)不是一定要用流动相来溶解样品,对溶解度差的样品,可以选择***,THF或DMSO等溶解样品。特别是DMSO,对一般的化合物溶解度都很好。并且在反相柱上不保留,不会造成干扰。而且DMSO的洗脱能力很弱,一般不会影响峰型。

(4)可以固体上样。





工业制备色谱

针对分离纯化需求,开发了硅胶微球的制备方法,对硅胶微球的颗粒度、孔径、孔体积、机械强度、化学稳定性等进行了调控和优化,并且实现了硅胶微球的规模化生产。针对各类样品的特征和分离需求设计并合成了系列新型硅胶键合色谱固定相,并且实现了针对不同样品分离需求的个性化分离材料设计与制备在分离材料的基础上,进行了制备色谱方法开发研究,建立了从分析柱规模的色谱条件优化以及模拟制备方法开发,到中试规模制备柱方法验证,等高放大到工业规模制备柱的制备色谱工艺开发。将发展的新型色谱分离材料和分离方法应用于中药、生物发酵和化学合成的分离纯化制备3,实现了很好的工业化应用。




什么是色谱填料?


1. 亲水色谱填料:

主要适用于非极性至中等极性的中小分子化合物的分离,硅胶表面的硅羟基或其极性基团极性较强。主要应用于合成化学、天然产物、精细化工、石油产品等领域的分离和提纯。

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常见色谱填料

色谱理论认为,不同的物质之间,只要存在物理、化学或生物学性质的差异,就会在不同的物相上具有不同分配系数,即可在色谱过程中得到分离、分析或测定。如果说,色谱柱是进行色谱分离的主要场所,人们常将其比喻为色谱仪的心脏;那么,色谱填料就是组成心脏的一个个细胞,因此,色谱填料的性质决定了色谱柱的性能。

根据不同的基质,色谱填料可分为:有机聚合物填料、无机基质填料、有机-无机复合型填料。目前,无机基质填料仍牢牢占据大部分市场,主要包括硅胶、氧化铝、羟基磷灰石、活性碳等。



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