北京色谱分析方法服务至上「创新通恒」

液相色谱系统特点　　

采用电子压力脉动抑制技术.取代了传统的机械缓冲器,有效的控制了流速的波动,使仪器的可靠性得到了进一步的提升,同时使系统的死体积降到了较小.　　

采用高精度直流伺服电机及编码器.给电子压力脉动抑制技术的实施提供了有力的保障,同时泵部件的体积和重量比步进电机减小很多,噪音基本得到消除.　　

输液结极模式为串联式.较并联式结很少两只单向阀,进而由单向阀故障所导致的系统故障率会减少50%，至于并联式结极交替供液所产生的流速波动同样需进行进一步的抑制,就并联式结极本身来讲并不能去除流速的波动.　　不同的色谱柱阻尼下流动相的输送效率问题(单向阀的启闭、流动相的压缩性等)由相应的参数进行自动调整补偿,以保证色谱系统流速的稳定性.　　可扩展功能枀为丰富,如四元高压梯度、四元低压梯度等.　　

流速范围可通过更换泵头及相应的系统参数进行调整.即可由10mL的分枂型轻松转换为50mL的半自备型.

液相色谱技术在***降解过程中的应用

研究了纳米零价铁还原降解***的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析***降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解***的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。

除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外，还通过标准样品进行保留至对照，这样可以提高定性的可靠性。

(1)***

谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为***(多次重复后没变化)。同时我们配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为***的色谱峰。

(2)***

通过谱库检索, 未降解完全的***的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的***的色谱峰。

(3)亚***

通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚***。配制亚***标准溶液进样, 亚***的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚***的色谱峰。

(4)杂峰

分析这两个峰，我们并与溶剂峰进行了对比，发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。

(5)我们通过质量守恒计算了***降解前后的质量，发现：***在降解过程中有中间体的产生，我们称之为***羟胺，之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰，主要是因为它的存在时间很短，在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来，希望后续研究可以进行测定。

液相色谱的操作步骤

1).首先对流动相进行过滤，根据需要选择不同的滤膜，一般为有机系和水系，常用的孔径为0.20um和0.45um。

2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3).正常情况下，仪器首先用***冲洗10-20分钟，然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂，则要二次重蒸水冲洗10-20分钟，直至色谱柱中有机相冲净为止)。

4).一般情况下，流动相冲洗20-30分钟后，仪器方可稳定，重要的是仪器基线走后，方可进样测试。

5).同时进两针标样，将其结果相比较，其结果的比值在0.98-1.02之间后，就可以正式进行样品的测试了。

6).样品测试结束后，就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂，同样也要用重蒸水清洗10-20分钟，方可用有机相进行保护，否则，有损色谱柱。

7).关机时，先关计算机，再关液相色谱。

8).填写登记本，由负责人签字。