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发布时间:2022-04-22 02:46:00 作者:创新通恒
制备色谱的填充
填料是工业制备色谱的血脉,填料的选择和利用是非常关键的,目前已有越来越多的产品应用到IPC中。填料的化学性质和物理性质决定了色谱的分离性能和动力学性能。应用于大规模工业化制备色谱中的填料具有如下特殊的要求。
1、机械强度高:填料需要承受很大的机械压力,因为填料在IPC使用中,需要经常装卸,机械性能差的填料经受不住反复填充,它们易破碎,产生细颗粒,降低柱渗透性,甚至堵塞滤片,造成流速分布不均匀,影响分离产物的纯度,在系统中产生极高的柱压而无法继续使用引。
2、负载量大:在IPC中,填料的负载量越大,则单位体质量填料可处理的原料量就可增加,因而提高了产率。选择合适孔径及孔径分布的填料是获得高负载量的一个关键因素。
3、可大量供应,批间的重现性好:制备色谱工艺过程要扩大,必须有可靠的供货源提供大量填料,否则无法实现工业化。填料各批量之间的化学和机械稳定性、孔结构及可重复的比表面积等必须具有高度的重现性,否则难以保证长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺。
4、合适的颗粒大小和窄的粒度分布范围:细颗粒可增加塔板数及分辨率,但同时引起装柱困难,需要更高的操作压力。
工业制备色谱
蛋白质的特定构象对蛋白质的生物功能起决定性的作用。而几乎所有的蛋白质必须与其他分子相结合才能发挥其功能和作用。当蛋白质的构象发生变化,例如通过加热或化学试剂处理等使多肽链的盘绕和折叠被解开,其空间结构发生变化, 则蛋白 质变性, 其功能和生物活性即丧失,作为现代生物科技的主要产品类型,蛋白质是结构和功能非常复杂的大分子。
色谱柱大小
与气体相比,液体的密度和粘度更高,因此HPLC色谱柱通常较短且较宽。典型尺寸为10或25厘米,φ为0.46。
但是更大的色谱柱也已用于制备规模的应用,比如φ10、20、30的液相制备色谱柱。
恒谱生有各种直径大小的分析、制备液相色谱柱可供选择,柱管由316L不锈钢制成,不锈钢柱内壁多经过抛光,减小管壁效应,提高柱效的同时还能做到平衡时间短,高流速,低背压,缩短分析时间,节约溶剂,降低成本。
另一方面,由于气体密度较小且粘度较低,因此GC中建议使用更长的内径较窄的色谱柱。毛细管柱的长度可以达到几米。
氧化铝基质的基本特点
氧化铝基质的一大特点是结构稳定,既可呈酸性,又可呈碱性。其次,铝元素在自然界含量丰富,仅次于氧元素和硅元素。在实际应用中,色谱用氧化铝填料主要应用于正相色谱、反相色谱和离子交换色谱。对于一些不饱和化合物,特别是芳香族化合物的保留效果较佳,有时还可用于分离芳烃类异构体。除此之外,氧化铝基质的pH耐受范围在3-12,可用于分离碱性化合物。以上这些特点使得氧化铝在某些领域能与硅胶形成良好的互补作用。
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