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发布时间:2022-04-14 17:28:00 作者:创新通恒
***液相色谱分析法和气相色谱法的区别
应用范围
气相:
分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。
受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
液相:
***液相色谱法只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用***液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中能用气相色谱分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。
***液相空白色谱柱出峰的原因?
【分析原因】1.确定检测波长,如果是末端吸收,排除三氟***的干扰。
2.使用100%***作为流动相,***作为样品进样,如果为基线,则说明色谱柱及系统完好。
3.然后在换流动相为10%***和90%三氟***水,样品为***,如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”,那说明八成问题在三氟***上,或者稀释三氟***的水上。
4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”,检查检测器及进样器。
5.这些还不能解决,请联系工程师
***液相色谱仪流动相(MOBLLE PHASE)的问题
1、流动相的过滤。
配制好的流动相在使用前一定要先用0.5um孔径的微孔滤膜来过滤。这是因为溶液中含有很多肉眼难以发现的微小颗粒,如果不把它们滤除掉,就会堵塞泵口、柱头上的过滤器,这样就堵塞了流动相的正常通道,使色谱柱的阻力增加,柱压升高,柱效下降。碰到这种情况时,要换用经过滤的流动相,并将堵塞的滤器拆下来浸泡在20%的***水溶液中以超声波清洗机清洗20分钟,以除去滤片上的堵塞物。
2、流动相的脱气。
流动相在使用前必须脱气,以尽可能的除去溶解在流动相中的气体,否则,这些气体会使柱填料的性能降低,还能够对检测器的信号产生很大的干扰。脱气有多种方法,如超声脱气、真空脱气、氮气脱气等。真空脱气法和氮气流脱气法是目前常用的脱气法。水和***混合后会产生大量的气泡,如果不脱气就使用,气泡就会进入色谱柱和检测器,并将影响分析工作的正常进行。
HPLC的各系统
概括HPLC是有五大系统构成:动力系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据分析和记录系统构成。
其中:
动力系统:泵
进样系统:六通阀和进样针,或者自动进样器
分离系统:色谱柱
检测系统:检测器,一般有紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器,MS检测器等等。
记录系统:电脑工作站等
连接这些设备的都是由一根根不锈钢管或者PEEK管构成。
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